柠檬酸三甲酯碱降解途径及其杂质结构初步解析

作者：耿燕; 李香荷; 王月英; 王永欣; 张冬^*

来源：中国药业, 2023, 32(24): 86-89.

• 柠檬酸三甲酯
• 液相色谱-离子阱-飞行时间质谱联用法
• 碱降解
• 杂质
• 结构解析

目的 分析柠檬酸三甲酯及其碱降解产物的降解途径，并初步对其主要杂质进行结构解析。方法 采用液相色谱-离子阱-飞行时间质谱联用（LC-IT-TOF/MS）法，色谱柱为Thermo Hypersil GOLD Dim柱（250 mm×4.6 mm,5μm），流动相为乙腈-水（10∶90,V/V），流速为1.0 mL/min，检测波长为214 nm，柱温为35℃，进样量为20μL。电喷雾离子源（ESI）；接口电压4.5 kV；扫描范围，一级质谱m/z 10～1 500；自动多级m/z 50～1 000；雾化气为氮气，流速为1.5 L/min；漂移管温度为200℃；干燥气为氮气，流速为10 L/min；加热模块温度为200℃；碰撞气为氩气；检测器电压为1.52 kV。结果 初步确认杂质a,b的结构分别与柠檬酸单甲酯及柠檬酸二甲酯一致，并提出柠檬酸三甲酯碱破坏降解途径。结论 所建立的方法可用于柠檬酸三甲酯碱降解产物及降解途径研究，进而可为改进柠檬酸三甲酯合成工艺及提高产品质量提供参考。