1,2-二苯乙炔的合成研究

作者：周蕊; 邢炎华; 胡亚刚

来源：当代化工, 2019, 48(11): 2473-2476.

DOI：10.13840/j.cnki.cn21-1457/tq.20191115.001

• 1,2-二苯乙炔
• 1,2-双(4-甲氧基苯基)乙炔
• Sonogashira偶联反应
• 合成

以溴苯和苯乙炔为原料,经过Sonogashira偶联反应得到1,2-二苯乙炔,产物结构经1H NMR、13C NMR和ESI-MS确证。并对Sonogashira偶联反应条件进行研究,确定最佳条件为:物料比为n (溴苯)∶n (苯乙炔)=1.5∶1;催化剂Pd(PPh3)2Cl2用量为n(Pd(PPh3)2Cl2)∶n(苯乙炔)=0.04∶1;PPh3用量为n(PPh3)∶n(苯乙炔)=0.3∶1;Cu I用量为n(Cu I)∶n(苯乙炔)=0.1∶1;反应溶剂为N,N-二甲基甲酰胺和三乙胺的混合溶剂(V∶V=2∶1);反应温度70℃;反应时间8 h;产物收率为88.7%。按照最佳反应条件,4-甲氧基溴苯与4-甲氧基苯乙炔反应得到1,2-双(4-甲氧基苯基)乙炔,收率为84.3%。

• 单位
  陕西国际商贸学院; 医药学院