2-(4-溴甲基苯基)丙酸合成工艺的优化

作者：张哲明; 叶向群; 贡晗; 阮诗想; 钱超; 陈新志^*

来源：高校化学工程学报, 2019, 33(02): 418-424.

• 2-(4-溴甲基苯基)丙酸
• 2-苯基丙酸
• 溴甲基化
• 气相循环
• 反应-萃取

采用气相循环与反应-萃取技术,优化了2-(4-溴甲基苯基)丙酸(BMPPA)的合成工艺,解决了现有工艺废酸量大、套用困难的问题。在气-液-液反应体系中,水相2-苯基丙酸(PPA)与多聚甲醛(PFA),氢溴酸(HBr)在溴化锌(ZnBr2)催化下反应生成的BMPPA被萃取至有机相,气相与通入的溴化氢气体强制循环,维持体系溴化氢浓度并促进传质。反应结束后,有机相冷却结晶后析出产物,结晶母液和水相套用。优化后工艺条件为ZnBr2:HBr:PFA:PPA的摩尔比为0.5:2.5:1.5:1,反应温度为80℃,时间为8h,萃取剂为正庚烷,纯化后BMPPA收率为86.7%,纯度为98%,水相和有机相套用多次,产品收率仍稳定。相比于现有工艺,该工艺的废酸量排放减少80%。

• 单位
  浙江省化工高效制造技术重点实验室; 浙江大学; 生物工程学院