奥贝胆酸关键杂质二聚体的合成

作者:舒兵; 郑滔; 谢晓玲; 邓南翔; 张尚师
来源:广州化学, 2021, 46(03): 42-46.
DOI:10.16560/j.cnki.gzhx.20210311

摘要

以奥贝胆酸为起始原料,分别对羧基和羟基进行苄基保护和TMS基团保护,得到了苄基保护的3α,7α-二羟基-6α-乙基-5-β-胆烷酸苄基酯A-1和TMS基团保护的3α-三甲基硅氧基-7α-羟基-6α-乙基-5-β-胆烷酸A-3两个关键中间体。在DCC/DMAP条件下将两者进行缩合反应得到酯,然后脱去苄基和TMS保护基,最终得到奥贝胆酸二聚体A-5,总收率达到30%。1H-NMR、13C-NMR和HRMS确证其结构。同前期方法相比,该方法具有产率高、纯化方便等优点。

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