本发明公开了USY分子筛负载的氧化铁催化木质素解聚制备马来酸二乙酯的方法;该方法以木质素作为原料,向反应釜内加入USY分子筛负载的氧化铁催化剂和反应溶剂,在氧气压力0.5~2.0MPa,反应温度135~175℃的条件下,搅拌反应4~24h,分离出催化剂,实现木质素选择性氧化解聚,获得包括马来酸二乙酯的系列产品,马来酸二乙酯收率和选择性最高分别可达53.0wt.%和69.8%。本发明催化剂廉价易得,催化剂可重复使用,反应条件温和,工艺操作简单,可实现间歇与连续式生产。