摘要
目的建立猪肉中31种β-受体激动剂的高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS)检测方法。方法样品经葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶分解,乙腈提取,ODS-C18、乙二胺-N-丙基硅烷粉末(PSA)和无水硫酸镁净化、浓缩后,用Poroshell 120 EC-C18柱(2.1 mm×150 mm,2.7μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾正离子(ESI+)电离模式进行检测。高分辨质谱一级全扫描数据用于筛选及定量分析,信息相关扫描(IDA)获得的二级碎片离子信息用于定性确证。结果 31种化合物的检出限(LOD)为0.015μg/kg,定量限(LOQ)为0.110μg/kg。所有化合物在LOQ100μg/kg范围内,线性相关系数r﹥0.99。在低、中、高3个加标水平下,绝大部分化合物回收率为39.0%151.5%,RSD﹤15%(n=5)。结论该方法样品处理简单快速、灵敏、准确,适合于猪肉中β-受体激动剂的筛查及定量测定。
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单位上海市食品药品检验所