柱前衍生化RP-HPLC法测定醋酸戈舍瑞林的氨基酸组成

作者：胡欣; 林华庆; 黄丹; 许铭志; 雷亦聪

来源：沈阳药科大学学报, 2024, 1-8.

DOI：10.14066/j.cnki.cn21-1349/r.2023.0923

• 醋酸戈舍瑞林
• 柱前衍生化
• 氨基酸水解
• 异硫氰酸苯酯
• 高效液相色谱

目的 建立一种测定醋酸戈舍瑞林的氨基酸组成的柱前衍生化RP-HPLC法。方法 醋酸戈舍瑞林在6 mol·L-1盐酸溶液、110℃条件下水解24h，水解后的氨基酸与异硫氰酸苯酯（PITC）50℃加热10min进行衍生化反应。氨基酸衍生物采用WatersSymmetry?C18色谱柱（250mm×4.6mm，5μm）进行分析，流动相A为0.1mol·L-1乙酸钠缓冲液（pH6.5）-乙腈（体积比97:3），流动相B为乙腈-水（体积比80:20），梯度洗脱，流速为1.0mL·min-1，检测波长为254nm，柱温为35℃，进样盘温度为5℃，进样体积为20μL。结果 醋酸戈舍瑞林水解后的8种氨基酸的衍生物能够完全分离（分离度>2.0），且在25～250pmol·μL-1浓度范围内各氨基酸线性关系良好（r＞0.999），重复性实验各峰面积RSD均小于5%，回收率均在90.3%～110.5%之间，供试品衍生化溶液在24h内稳定。用该方法测定3批不同厂家的醋酸戈舍瑞林，样品测定结果均符合欧洲药典的标准。结论 经方法学验证，该方法分离效果较好、准确度较高，适用于醋酸戈舍瑞林的氨基酸组成分析。

• 单位
  广东药科大学