熔融制样-X射线荧光光谱法测定环境土壤中主次组分

作者：于磊; 张晓; 郭诗锦; 王存璐

来源：冶金分析, 2023, 43(04): 77-83.

DOI：10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.011929

• 熔融制样
• X射线荧光光谱法(XRF)
• 环境土壤
• 主次组分

环境土壤中组成复杂，为了能够同时检测土壤中主次组分，建立了熔融制样-X射线荧光光谱法（XRF）测定环境土壤中主次组分的方法。为了防止腐蚀铂-金坩埚，实验先对环境土壤样品进行预氧化，即在800℃马弗炉灼烧2 h;再以四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂(m（Li2B4O7）∶m（LiBO2）=67∶33)作为熔剂，确定稀释比为10∶1,以溴化锂为脱模剂，在1 050℃熔融10 min,制得玻璃熔片。选择土壤系列套标绘制校准曲线，并采用经典系数法对校准曲线进行校正，建立环境土壤中SiO2、TiO2、Al2O3、Fe2O3、Mn3O4、MgO、CaO、Na2O、K2O、P2O5、SO3、V2O5、Cr2O3、SrO、ZrO2、BaO、NiO、CuO、ZnO、PbO、HfO2等21种组分的校准曲线，各组分校准曲线的线性相关系数为0.998 95～1.000 00,各组分检出限为0.007%～0.023%。按照实验方法测定环境土壤样品中21种主次组分，结果的相对标准偏差（RSD,n=7）为0.055%～7.3%。按照实验方法测定3个环境土壤标准物质，各组分的测定值与认定值相吻合。