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摘要
建立了乳粉中六价铬的测定方法。将乳粉复溶成乳溶液,在弱碱环境下煮沸,冷却后高速离心去除蛋白,吸取上清液使用HPLC-ICP-MS进行测定,同时对可能发生的六价铬转化成三价铬的情况进行监控。研究了如下技术关键点,标液配制:必须对三价铬标液调节pH到7.0;干扰消除:选用NH_3来消除~(52)Cr存在的干扰;积分方式:对于短柱分离度不佳的现实,选用了峰高的计算方式;以及合适的蛋白沉淀剂的选择。经计算得到该方法中六价铬的定量限为0.03 mg/kg,分别使用六价铬单标及六价铬和三价铬的混合标液对实际样品进行三水平加标回收试验,在0.10~0.50 mg/kg的加标量下回收率均高于80%,未发现三价铬向六价铬变化的趋势,该方法具有可行性,为更加准确评价六价铬在乳粉中的潜在危害提供可测量方法,进一步保障食品安全。
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