摘要
针对现行测定高氯水中COD的标准方法(氯气校正法)存在的检出限高、适用范围窄等问题,研究了氧化剂浓度、消解回流吸收装置、取样体积、碱液端氯气吸收导管、加热温度等实验条件,优化后方法的检出限由原方法的30 mg/L降至4 mg/L,与地表水环境质量标准相衔接,拓宽了方法适用范围,解决了当前高氯离子、低COD地表水无相应监测方法的技术盲区,满足当前水环境管理需要。优化方法的试剂使用量较原方法减半,减少了试剂对环境的二次污染。研究发现,对同一水样进行多次平行测定,氯气校正值和表观COD并不一定相同或相近,但表观COD扣除氯气校正值后,真实COD具有很好的精密度和正确度,从微观角度解释了产生该现象的机理。指出测试中需重点关注的加热温度、消解回流吸收装置气密性和材质等关键问题,方法准确可靠,精密度和准确度满足要求,具有普适性,易推广使用。对高氯地表水和废水水样的测定相对标准偏差范围为3.6%~6.5%,加标回收率在92.4%~94.3%,结果令人满意。
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