摘要
【目的】建立高效液相色谱(HPLC)结合二极管阵列检测器(PDA)检测猪排泄物中帕托珠利的方法。【方法】尿液样品用0.2%(φ)乙酸酸化乙腈和二氯甲烷进行2次提取;粪便样品经乙腈涡旋提取,亲水-亲油平衡(HLB)固相萃取柱净化。流动相为0.005 mol/L磷酸二氢钾溶液(A)-乙腈(B),尿液和粪便样品的流动相比例V(A)∶V(B)分别为55∶45和56∶44。检测波长为255 nm,柱温为35℃,进样量为30μL。【结果】猪尿液中帕托珠利的检测限和定量限分别为0.02和0.05μg/mL,在0.05~5.00μg/mL范围内呈良好的线性关系,决定系数(R2)为0.999 8;在3个添加剂量(0.05、1.00和5.00μg/mL)下,帕托珠利在猪尿液中的平均回收率为93.49%~99.16%,批内和批间相对标准偏差(RSD)为0.97%~7.62%。猪粪便中帕托珠利的检测限和定量限分别为0.10和0.25μg/g,在0.25~100.00μg/g范围内呈良好的线性关系,R2为0.999 5;在3个添加剂量(0.25、25.00、100.00μg/g)下,帕托珠利在猪粪便中的平均回收率为89.55%~95.88%,批内和批间RSD为1.76%~3.63%。帕托珠利在尿液和粪便样品中的提取回收率均大于89.50%,批内和批间RSD均小于8%。【结论】本研究方法对样品的前处理操作简单、灵敏度高,可用于猪排泄物中帕托珠利的检测分析。
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