液相色谱串联质谱内标法与外标法检测生鲜乳中黄曲霉素M1含量的比较

作者：张震; 张俊; 闫跃飞; 赵玉玺; 张爱凤; 闫磊

来源：黑龙江畜牧兽医, 2018, (13): 211-214.

DOI：10.13881/j.cnki.hljxmsy.20171206.005

• 液相色谱串联质谱
• 内标法
• 外标法
• 生鲜乳
• 黄曲霉素M1

为了比较液相色谱串联质谱内标法与外标法的不同,试验采用牛奶样品经甲醇-水溶液提取,过免疫亲和柱净化和富集后,液相色谱串联质谱法进行检测,分别用同位素内标法、目前平台已建立的外标法进行定量分析。结果表明:采用同位素内标法,黄曲霉素M1在0.055 ng/m L范围内线性相关系数为0.999 2,检出限为0.005μg/kg,定量限为0.015μg/kg;采用外标法定量,黄曲霉素M1在0.110 ng/m L范围内线性相关系数为0.999 4,检出限为0.002μg/kg,定量限为0.005μg/kg。在0.11 ng/m L加标浓度范围内,内标法的回收率在89.9%104.7%之间,相对标准偏差(RSD)不大于5.2%;而外标法的回收率在81.0%107.5%之间,RSD不大于9.0%。说明检测生鲜乳中黄曲霉素M1时,内标法的准确度和精密度均优于外标法,但检测结果差异不显著(P>0.05)。

• 单位
  河南省农业科学院; 农业部; 濮阳市天然林牧业科技开发有限公司