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摘要
目的:建立正相固相萃取结合液质联用测定乌鸡白凤丸(水蜜丸)中氯霉素残留量方法。方法:采用LC-si硅胶正相固相萃取柱净化富集样品,高效液相-电喷雾-串联四极杆质谱法测定乌鸡白凤丸中氯霉素的残留量,使用Agilent-ODS C18(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水梯度洗脱,(07 min,30%甲醇;715 min,30%80%甲醇;1525 min,80%30%甲醇);流速1.0 ml·min-1;柱温40℃;定量离子为m/z 152.1(负离子),多重反应监测。结果:检出限为0.016 ng,线性关系范围0.1873.749 ng,平均加样回收率为94.3%,RSD为3.19%(n=9)。结论:本法结果准确,便于操作,可用于乌鸡白凤丸中氯霉素的残留量控制。
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