中药及保健食品中PDE5抑制剂检测的再研究

作者：石岩; 魏锋; 朱晓鹏; 熊婧; 马双成; 林瑞超

来源：药物分析杂志, 2014, 34(01): 121-129.

DOI：10.16155/j.0254-1793.2014.01.004

• 中药
• 保健食品
• PDE 5抑制剂
• 非法添加
• 西地那非
• 豪莫西地那非
• 羟基豪莫西地那非
• 伐地那非
• 伪伐地那非
• 红地那非
• 他达拉非
• 氨基他达拉非
• 薄层色谱法、液相色谱-二极管阵列检测-质谱联用
• 超高效液相色谱

目的:尝试优化和建立可同时快速检测多种PDE5抑制剂类非法添加化学成分的方法。方法:分别采用TLC法、HPLC-PDA-MS联用及UPLC技术。TLC法:使用硅胶GF254薄层板,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(40∶40∶15∶12)下层溶液为展开剂,254 nm和366 nm下观察。HPLC-PDA-MS法:采用Inertsil ODS-3(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.01 mol·L-1乙酸铵(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(017 min,36%B;1718 min,36%B→42%B;1827min,42%B;2728 min,42%B→52%B;2843 min,52%B;4344 min,52%B→80%B),流速1 mL·min-1,检测波长229nm,UV光谱扫描(200400 nm);正离子模式,氮气为雾化和干燥气体,毛细管电压3 kV,锥孔电压60 V,气体流量80 L·h-1,离子源温度120℃,去溶剂温度200℃,去溶剂气体流量350 L·h-1。UPLC法:采用Waters BEH柱(2.1 mm×100mm,1.8μm)色谱柱,以甲醇(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(03 min,90%B→65%B;310 min,65%B→50%B;1013 min,50%B→25%B;1316 min,25%B;1620 min,25%B→90%B),流速0.4 mL·min-1,检测波长229 nm,UV光谱扫描(200400 nm)。结果:在TLC检测中添加了366 nm作为检测波长,提高了检测的灵敏度与准确度;优化HPLC-PDAMS法,获得了更好的8个PDE5抑制剂色谱峰的分离度;建立了快速准确的UPLC法,可在13 min内实现6个PDE5抑制剂的快速分离与检测。结论:该法可用于中药及保健食品中非法添加PDE5抑制剂类化合物的检测,具有高效、简便、专属性强等特点。

• 单位
  河南省食品药品检验所; 沈阳药科大学; 中国食品药品检定研究院