3-对烯-1-胺的合成工艺研究

作者：董欢欢; 徐士超; 王婧; 张红梅; 曾小静; 陈玉湘; 赵振东^*

来源：林产化学与工业, 2019, 39(05): 67-72.

• 单萜衍生物
• 1,8-对■烷二乙酰胺
• 3-对■烯-1-胺

以1,8-对■烷二乙酰胺为原料,通过酸催化消去和碱催化水解两步反应制得3-对■烯-1-胺,采用单因素和正交试验考察了不同条件对反应的影响。酸催化消去反应的最佳反应条件为:20 mmol对■烷二乙酰胺,35 mL质量分数12.5%H2SO4(24 mmol)溶液,反应时间8 h,N-乙酰基-3-对■烯-1-胺产率41.6%;碱催化水解的最佳反应条件为:n(N-乙酰基-3-对■烯-1-胺)∶n(NaOH)为1∶7,30 mL乙二醇,反应时间11 h,反应温度170℃,3-对■烯-1-胺产率82.2%,总产率为34.2%。3-对■烯-1-胺经减压精馏到纯度97%,采用ESI-MS、FT-IR、1H NMR及13C NMR等仪器分析进行表征,确定了产物结构。

• 单位
  北京林业大学; 江苏省生物质能源与材料重点实验室; 生物质化学利用国家工程实验室; 中国林业科学研究院林业新技术研究所; 中国林业科学研究院林产化学工业研究所; 南京林业大学