稳定同位素标记D5-氯氰菊酯的合成

作者：白少飞; 孙雯; 盛立彦; 赵超敏; 邓晓军; 徐仲杰^*; 罗勇^*

来源：精细化工, 2020, 37(01): 195-216.

DOI：10.13550/j.jxhg.20190532

• D5-氯氰菊酯
• 同位素标记
• 拟除虫菊酯
• 精细化工中间体

D5-氯氰菊酯的合成以丰度98%atom D的D6-苯酚为起始原料,D6-苯酚在氘氧化钾存在下于无水甲苯中回流脱水成盐,然后D5-苯酚钾与间溴苯甲醛以氯化亚铜为催化剂,通过乌尔曼缩合反应得到关键标记中间体D5-间苯氧基苯甲醛,最后D5-间苯氧基苯甲醛再与氰化钠及氯氰酰氯(DV-菊酰氯)通过"相转移催化氰醇一步法"得到稳定同位素标记的D5-氯氰菊酯,以投入的氘代苯酚的物质的量计算产率为19.5%。目标产物结构经MS、NMR和HPLC等表征确认,液相色谱纯度大于98%,液质丰度98%atom D,该标记中间体亦可用于标记其他同位素标记拟除虫菊酯类化合物的合成。

• 单位
  上海出入境检验检疫局; 上海化工研究院