HPLC-QAMS同时测定屏风生脉胶囊中9个指标成分含量

作者：黄孝权; 何人大; 魏谭军; 周殿儒; 肖成; 陈飞; 周晓维^*; 陈勇

来源：中国现代中药, 2022, 24(05): 882-890.

DOI：10.13313/j.issn.1673-4890.20210728001

• 屏风生脉胶囊
• 高效液相色谱一测多评法
• 多指标成分
• 相对校正因子

目的：建立高效液相色谱一测多评法 (HPLC-QAMS) 同时测定屏风生脉胶囊中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷、芒柄花素、升麻素苷、升麻素、亥茅酚苷、麦冬甲基黄烷酮 A 及甲基麦冬二氢高异黄酮 B 含量的方法。方法：采用 Agilent ZORAX StableBond C18色谱柱 (250 mm×4. 6 mm,5 μm)，流动相乙腈-0. 1% 甲酸溶液，梯度洗脱。多波长切换检测 (0～36 min,254 nm，毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷、芒柄花素、升麻素苷、升麻素和亥茅酚苷；36～60 min,296 nm，麦冬甲基黄烷酮 A 和甲基麦冬二氢高异黄酮 B)，进样量 10 μL。以升麻素为内参物，建立其他 8 个指标成分的相对校正因子 (RCF)，并计算各成分含量。采用外标法 (ESM) 测定屏风生脉胶囊中 9 个指标成分含量对 QAMS 计算结果的准确性进行验证。结果：测定了 3 个厂家 12 批屏风生脉胶囊中 9 个指标成分的含量，9 个指标成分分别在 2. 68～67. 00 (r=0. 999 4)、 1. 76～44. 00 (r=0. 999 1)、 2. 15～53. 75 (r=0. 999 2)、 4. 37～109. 25 (r=0. 999 7)、 6. 58～164. 50 (r=0. 999 5)、 2. 49～62. 25 (r=0. 999 2)、 1. 88～47. 00 (r=0. 999 8)、 1. 36～34. 00 (r=0. 999 2)、 1. 09～27. 25 μg·mL–1(r=0. 999 3) 有良好的线性关系。平均加样回收率及 RSD 分别为 99. 34% (1. 40%)、97. 25%(1. 13%)、98. 73% (1. 33%)、100. 09% (0. 68%)、100. 04% (0. 77%)、98. 46% (1. 26%)、97. 94% (1. 06%)、96. 89% (1. 03%) 和 98. 90% (0. 72%)。QAMS 与 ESM 所测结果差异无统计学意义。结论：该方法操作便捷、结果准确，可用于屏风生脉胶囊中 9 个指标成分含量的同时测定，实现多指标质量控制。

• 单位
  达州市中西医结合医院