氟化氢铵消解-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学调查样品中铌钽锆铪

作者：张元; 赵文志^*; 梁中恺; 晏福兴; 李少文; 谢旭

来源：冶金分析, 2023, 43(07): 76-82.

DOI：10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.012162

• 氟化氢铵消解
• 铌
• 钽
• 锆
• 铪
• 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
• 地球化学调查样品

Nb、Ta、Zr、Hf是支撑国家战略发展的关键稀有元素，准确测定地球化学调查样品中这4种元素具有重要意义。采用氟化氢铵消解样品后再用HNO3提取的方法处理样品，以93Nb、181Ta、90Zr、178Hf为待测同位素，建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地球化学调查样品中Nb、Ta、Zr、Hf的方法。对样品前处理条件进行了优化，确定样品与氟化氢铵的质量比为1∶5,消解温度为220℃,消解时间为3 h。各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.998,方法检出限在0.014～0.23μg/g之间，定量限在0.047～0.767μg/g之间。按照实验方法、标准方法GB/T 14506.29—2010中的过氧化钠熔融-ICP-MS、GB/T 14506.30—2010中的氢氟酸-硝酸封闭溶解-ICP-MS对地球化学调查样品标准物质平行测定11次，结果表明，3种方法的测定结果均与认定值基本一致，且对数偏差(ΔlgC)均满足要求。将实验方法应用于松嫩平原黑河地区地球化学调查样品中Nb、Ta、Zr、Hf的测定，结果的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于10%。