高三尖杉酯碱及其注射液杂质谱的研究

作者：杨丽萍; 刘泽涛^*; 独家启; 崔广青; 董庆斌

来源：药物分析杂志, 2019, 39(10): 1882-1894.

DOI：10.16155/j.0254-1793.2019.10.18

• 高三尖杉酯碱
• 高三尖杉酯碱注射液
• 杂质谱
• 裂解规律
• 液质联用

目的:建立LC-PDA-MS/MS法分析高三尖杉酯碱及其注射液的杂质谱。方法:采用Phenomenex C18色谱柱,以0.01 mol·L-1乙酸铵(0.1%乙酸)-乙腈为流动相,进行梯度洗脱,流速为0.3 mL·min-1;通过光电二极管阵列检测器及电喷雾质谱检测法,采集杂质谱的PDA数据及各杂质的碎片离子数据,结合杂质的色谱行为及相关对照品的裂解规律,对未知杂质结构进行解析。结果:从原料药中分离出14个杂质,注射液中分离出15个杂质,并与对照品比对确定了其中1个杂质为三尖杉酯碱,另外分析了各杂质的归属与关联性。结论:建立的方法可有效分离高三尖杉酯碱及其注射液的杂质,通过对杂质谱的分析推断出各杂质的结构,为高三尖杉酯碱原料及其注射液质量控制提供一定的参考依据。

• 单位
  山西省食品药品检验所