盐酸为氯源“一锅法”绿色高效合成α-氯噻吩

作者：孙小康; 冯宇; 李国梅; 刘妙青; 卢建军^*

来源：化工进展, 2020, S2: 305-311.

DOI：10.16085/j.issn.1000-6613.2020-0049

• 盐酸
• 噻吩
• 氧化氯化
• α-氯噻吩
• 绿色合成
• 回收利用

在现有氯碱工业中,以氯气为氯源的氯化反应安全性差且产生过量盐酸,氯的原子经济性较差。针对这些问题,本文以盐酸为唯一氯源,经双氧水氧化得到氯气分子,进而氯化噻吩合成α-氯噻吩(2-氯噻吩和2,5-二氯噻吩)。产物结构经气质联用分析仪(GC-MS)与核磁氢谱(1H NMR)分析确定。通过对HCl量、H2O2量、反应温度和反应时间等工艺条件的考察,获得最佳实验条件为n(噻吩)∶n(HCl)∶n(H2O2)=1∶2.7∶2.1,反应温度35℃,反应时间3h,经气相色谱分析得到噻吩的转化率达100%,α-氯噻吩选择性达93%。另外,通过离子色谱对反应前后水相中氯离子浓度检测来确定氯离子的消耗量,并对单程反应后水相重复利用的工艺条件进行了探究。研究结果表明该工艺路线绿色安全,反应条件温和,后处理简单。水相中无其他杂质且可循环回收利用,工艺条件更适合工业化生产,同时也为氯化氢气体的回收利用提供了另外一种可能的途径。

• 单位
  太原理工大学