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摘要
斑岩铜矿中Au、Pt、Pd的准确测定，对于提高斑岩铜矿的综合利用水平具有十分重要的意义。斑岩铜矿中伴生贵金属含量低、基体复杂、测定难度大。实验以铅作试金捕集剂，提出一种用瓷碟熔炼、两步灰吹的分离富集方法，选择197Au、195Pt、106Pd为测定同位素，以115In对106Pd、185Re对197Au和195Pt进行校正，建立了铅试金富集-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定斑岩铜矿中Au、Pt、Pd的分析方法。通过对试金配料组成进行考察，确定试金配料由质量比为5∶2∶2∶1的氧化铅、硼酸、碳酸钠和面粉组成。对样品量、配料质量、瓷碟容积、熔融温度进行了优化，最终确定样品量为5 g,配料质量为50 g,瓷碟容积为40 mL,熔融温度为1 000℃。灰吹试验表明，打开炉门先直接在瓷碟中灰吹(950℃)除去部分铅，待铅扣被熔渣覆盖后，取出铅扣并转移到镁砂灰皿中进一步灰吹(920℃)除去剩余的铅，可获得满意的银合粒。灰吹干扰试验表明，虽然一些易被还原或者易溶解于铅中的元素如Cu、Ni、Bi、As、Sb、S、Se、Te等也会进入铅扣中，但其对灰吹过程的干扰可忽略。质谱干扰试验表明，试液中残留量的Cu、Ni、Se和Ag所产生的质谱干扰可忽略。方法中各元素校准曲线的相关系数均在0.999以上，方法检出限分别为Au 0.10 ng/g、Pt 0.05 ng/g、Pd 0.08 ng/g,定量限分别为Au 0.33 ng/g、Pt 0.17 ng/g、Pd 0.27 ng/g。按照实验方法测定斑岩铜矿样品中的Au、Pt、Pd,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为2.7%～9.5%,加标回收率在96%～107%之间。采用国家标准GB/T 20899.1—2019中火试金-火焰原子吸收光谱法测定Au,地质矿产行业标准DZ/T 0279.31—2016中火试金富集-电感耦合等离子体质谱法测定Pt和Pd进行方法对照，实验方法测定值与标准方法基本吻合。
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单位中国地质科学院矿产综合利用研究所
