固相萃取原子荧光光谱法检测稻米和虾仁中的无机硒

作者:郑宇; 王宗义*; 侯彤瑶; 黄漫青; 郝宏伟
来源:分析试验室, 2020, 39(06): 695-699.
DOI:10.13595/j.cnki.issn1000-0720.2019.101803

摘要

建立了氨水提取、三氯乙酸沉淀蛋白、阳离子交换净化分离,原子荧光光谱检测稻米和虾仁中无机硒的新方法。样品经氨水超声提取,三氯乙酸沉淀蛋白,Cleanert PCX小柱分离,HNO3-HClO4消解,HCl还原,原子荧光光谱法进行检测。结果显示,无机硒能被有效提取、分离和检测。方法在(0. 1~4. 0μg/L)浓度范围内,R2> 0. 99,仪器检出限(IDL)为0. 040μg/L,方法检出限(MDL)为1. 60μg/kg。稻米和虾仁样品的加标回收率分别为84. 1%~98. 7%和89. 8%~109. 3%,相对标准差分别为2. 3%~10%和2. 2%~3. 1%。对产地不同的稻米和虾仁样品的实际检测显示,稻米无机硒含量分别为3. 88~45. 90μg/kg,占总硒的百分比最高值为11. 27%,虾仁样品无机硒含量为小于MDL~24. 76μg/kg,占总硒的百分比最高值为3. 83%。