摘要
建立了Qu ECh ERS-液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)同时测定铁皮石斛茎和叶中氯虫苯甲酰胺和吡唑醚菌酯残留量的分析方法,并采用该方法研究了这2种农药在铁皮石斛中的消解动态及最终残留量。样品经乙腈提取,用N-丙基乙二胺(PSA)、C18和石墨化碳(PC)净化。正离子电离,多反应监测模式,LC-MS/MS测定,外标法定量。结果表明:在0.1060 mg/kg添加水平下,氯虫苯甲酰胺在铁皮石斛茎和叶中的平均回收率为74%90%,相对标准偏差(RSD)为3.2%4.1%;吡唑醚菌酯在铁皮石斛茎和叶中的平均回收率为75%104%,RSD为1.7%4.4%。样品中氯虫苯甲酰胺和吡唑醚菌酯的定量限(LOQ)均为0.1 mg/kg。氯虫苯甲酰胺和吡唑醚菌酯在铁皮石斛中消解较慢,120 d时,氯虫苯甲酰胺在铁皮石斛茎和叶中的降解率分别为40%和72%,吡唑醚菌酯在铁皮石斛茎和叶中的降解率分别为80%和94%。吡唑醚菌酯在铁皮石斛叶中的消解半衰期为38.1 d。5%氯虫苯甲酰胺悬浮剂按有效成分37.5 g/hm2施药12次,施药间隔为7 d,当采收间隔期为30 d时,氯虫苯甲酰胺在茎和叶中的残留量均小于3mg/kg。25%吡唑醚菌酯水分散粒剂按有效成分187.5 g/hm2施药23次,施药间隔为7 d,当采收间隔期为90 d时,吡唑醚菌酯在茎和叶中的残留量均小于8 mg/kg。
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单位农业部; 浙江省农业厅; 浙江省植物有害生物防控重点实验室; 浙江省农业科学院