中药化橘红的106种农药残留量测定研究

作者：李纯; 熊颖; 顾利红^*; 侯惠婵; 王艳慧; 康志英

来源：中国药学杂志, 2019, 54(19): 1604-1610.

• 化橘红
• 农药残留
• 中药
• 串联质谱法

目的建立中药材化橘红农药多残留的检测方法。方法以乙腈为溶剂,涡旋提取,经prime-HLB SPE小柱净化。检测方法:气相色谱-串联质谱法,采用DB17MS弹性石英毛细管柱(30 m×0. 25 mm,0. 25μm),电子轰击电离源(EI);液相色谱-串联质谱法,采用十八烷基硅烷键合硅胶柱(Phenomenex Kinetex C18,2. 1 mm×100 mm,2. 6μm),以水(含5 mmol·L-1甲酸铵和0. 1%甲酸)溶液和95%乙腈(含5 mmol·L-1甲酸铵和0. 1%甲酸)溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离源(ESI),正离子模式下多反应监测(MRM)。结果 106种农药线性关系良好,相关系数均大于0. 990 9,平均回收率57. 6%～134. 4%,RSD小于15%。结论本方法能快速有效地检测化橘红中的农药多残留,为芸香科果实、果皮类中的农药残留测定提供借鉴。20批次样品共检出禁用农药7种,限用及常用农药25种,主要为除虫、杀螨及杀菌剂。

• 单位
  广州市药品检验所; 广州市香雪制药股份有限公司