水热法合成3-硝基吡唑的工艺优化

作者：仝志珂; 王明亚; 陈军; 侯璐; 丁倩楠; 申帆帆; 潘红霞; 李永祥^*; 曹端林

来源：火炸药学报, 2023, 46(11): 965-970.

DOI：10.14077/j.issn.1007-7812.202304016

• 有机化学
• 熔铸炸药载体
• 3-硝基吡唑
• 3-NP
• 水热法
• 热重排
• 氮杂环化合物

为解决合成3-硝基吡唑(3-NP)时重排时间长、重排试剂毒性大、N-硝基吡唑(N-NP)易升华等问题，以N-硝基吡唑为原料，采用水热法以二甲苯作为重排溶剂制备了3-NP;并采用显微镜和红外光谱对其结构进行了表征。对水热法重排反应温度、反应时间、填充度等因素进行了优化。结果表明，该方法较佳反应条件为：反应温度180℃,保温时间3h,填充度为15%,对应理论压力为6.130MPa,此时3-NP得率为100%,产品纯度稳定在99%以上，该工艺所得产物无需进行后处理可直接使用；重排溶剂二甲苯在水热法中固液体积比(N-NP∶二甲苯)为1∶3时产品得率较高，大大节约了溶剂成本，重排试剂价格低、易得、毒性小，水热法有望替代传统合成3-NP工艺。

• 单位
  中北大学; 湖北东方化工有限公司