超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速测定畜禽产品中抗组胺类药物残留

作者：王京; 叶佳明; 钟世欢; 王潇; 陈青俊^*

来源：食品工业科技, 2021, 42(05): 250-264.

DOI：10.13386/j.issn1002-0306.2020050044

• 抗组胺药物
• 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱
• 增强型脂质去除吸附剂
• 多壁碳纳米管

建立超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)快速测定畜禽产品中19种抗组胺类药物及代谢物残留的方法。样品用乙腈-乙酸乙酯溶液提取,提取液经增强型脂质去除剂(EMR)结合经氧化修饰的多壁碳纳米管(MWCNTs)净化,以0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在EclipsePlus-C18(50 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱上分离,柱温40℃,流速0.3 mL/min,进样量5μL,Q-TOF/MS电喷雾正离子模式分析检测。在全扫描模式下采集一级质谱数据,以待测物的准分子离子峰的峰面积定量,以保留时间、精确质量数、同位素丰度比等特征信息定性。在Target MS/MS模式下靶向采集二级质谱数据,通过特征碎片离子的精确质量数等信息进一步确证。结果表明,所有药物在浓度范围内线性良好,决定系数均大于0.996不同阴性样品基质中(牛肉、鸡肉、猪肝)在3个浓度水平加标试验回收率在78.2%～105.3%之间相对标准偏差(RSD)为3.2%～8.2%,方法检出限(LOD,S/N≥3)为0.5～2.0μg/kg,定量限为1.5～6.0μg/kg。本方法简便快速,灵敏度高,选择性好,结果准确,适用于畜禽产品中19种抗组胺类药物及代谢物的快速筛查和定量测定。

• 单位
  赞宇科技集团股份有限公司; 浙江省轻工业研究所; 浙江公正检验中心有限公司