响应面法优化水提醇沉玄参多糖工艺及其含量分析

作者：张婷; 孙红梅; 李振; 魏桂杰; 王宏雅; 魏锋^*; 张玉杰^*

来源：中国现代中药, 2021, 23(04): 679-697.

DOI：10.13313/j.issn.1673-4890.20200508002

• 玄参多糖
• 响应面法
• 柱前衍生化
• 高效液相色谱法
• 单糖组成
• 含量

目的:优化水提醇沉法提取纯化玄参多糖的工艺条件,建立多糖酸水解、1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生化高效液相色谱法(HPLC)测定玄参多糖单糖组成和含量的方法。方法:在单因素试验基础上,选择溶媒量(A)、提取时间(B)和醇沉浓度(C)为考察因素,应用Box-Behnken响应面中心组合法进行三因素三水平设计,以多糖含量为指标,优化玄参多糖的提取工艺;玄参多糖用三氟乙酸(TFA)水解后,以PMP对水解单糖进行衍生化,并建立6种单糖的HPLC分离和含量测定方法。结果:玄参多糖的最佳提取工艺条件为50倍溶媒量,提取时间1 h,醇沉浓度90%;玄参多糖由甘露糖、鼠李糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖组成;各单糖的平均质量比为0.48∶1.40∶1.00∶69.80∶93.00∶2.20;玄参多糖平均质量分数为16.80%。结论:优选的玄参多糖水提醇沉提取纯化工艺可将玄参中的多糖提取完全,用于后续分析;PMP柱前衍生化HPLC单糖测定法的精密度、重复性和准确性良好,适用于玄参多糖的组成及含量测定。

• 单位
  北京中医药大学; 无限极(中国)有限公司; 无限极（中国）有限公司; 中国食品药品检定研究院