2-甲胺基-5-特丁基-1,3,4-噻二唑的合成工艺优化

作者：王磊; 李玉喜

来源：农药, 2019, 58(03): 180-182.

DOI：10.16820/j.cnki.1006-0413.2019.03.006

• 4-甲基氨基硫脲
• 2-甲胺基-5-特丁基-1,3,4-噻二唑
• 三氯氧磷
• 合成
• 工艺优化

[目的]探讨原料搅拌时间、回流反应时间、反应溶剂、脱水剂等因素对反应收率的影响,对合成工艺进行优化研究。[方法]以4-甲基氨基硫脲(MTSC)与特戊酰氯(PC)为原料在甲苯中反应,生成的中间体直接加入三氯氧磷(POCl3)脱水成环得到2-甲胺基-5-特丁基-1,3,4-噻二唑。[结果]所得产品为白色晶体,气相色谱法测定其纯度为90.5%,收率为85.2%。采用UV、IR、HNMR表征了产物的分子结构。[结论]确定最佳的工艺条件为n(MTSC):n(PC):n(POCl3)=1∶1∶0.67,甲苯为溶剂,先将MTSC与PC室温搅拌1 h,加入POCl3后再回流反应3 h。

• 单位
  合肥利夫生物科技有限公司; 滁州职业技术学院