固体Lewis酸脱N-苄基制备D-生物素Ⅰ

作者：江红英; 翟德伟^*; 刘冬; 俞学丽; 袁美英

来源：精细化工, 2022, 39(07): 1443-1447.

DOI：10.13550/j.jxhg.20210925

• D-生物素Ⅰ
• 双苄基生物素Ⅱ
• 脱苄
• 固体Lewis酸
• 一步法
• 医药原料

为了解决由双苄基生物素Ⅱ通过氢溴酸脱苄和关环两步反应制备D-生物素Ⅰ所引起的高能耗、高污染、毒性大的问题，以双苄基生物素Ⅱ为原料，一步法制备了D-生物素Ⅰ。对固体Lewis酸和溶剂种类、Lewis酸与双苄基生物素Ⅱ的物质的量比、反应温度和反应时间进行了优化，确定了最佳反应条件。利用FTIR、NMR、HPLC、LC-MS对产物结构进行了确证。结果表明，Lewis酸为氯化铝、溴化铝、氯化锌、溴化锌，溶剂为三氟甲苯，n(Lewis酸)∶n（双苄基生物素Ⅱ）=2∶1，反应温度为70～75℃，反应时间为2 h时，产物收率可达90%以上，HPLC纯度达到99.0%以上。

• 单位
  浙江医药股份有限公司新昌制药厂