摘要
目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定大鼠血浆中辛夷脂素,并对辛夷脂素大鼠口服(15 mg/kg)的药代动力学进行研究。方法以白当归脑为内标,采用UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm, 1.7μm)柱,流动相由乙腈和0.1%甲酸组成,梯度洗脱流速为0.4 ml/min。MRM模式对辛夷脂素m/z 371.0→353.2和内标m/z 317.0→233.1进行定量分析。乙腈沉淀法去除蛋白处理大鼠血浆样本。验证方法按照美国食品药品监督管理局(FDA)生物分析方法验证指南进行。验证项目包括选择性、基质效应、线性、精密度、准确度、回收率和稳定性。结果在1 ng/ml~1 000 ng/ml浓度时,大鼠血浆中辛夷脂素线性良好(r>0.995),最低定量下限为1 ng/ml。大鼠血浆中辛夷脂素日内精密度RSD<11%,日间精密度RSD<12%,准确度在90.1%~108.9%,平均回收率高于88.9%,基质效应在100.8%~108.6%。结论该分析方法灵敏、快速、选择性好,并成功应用于辛夷脂素大鼠药代动力学研究。
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单位杭州师范大学; 温州医科大学附属第一医院