2D-LC-IT-TOF-MS/MS联用Cef-SEC法测定注射用盐酸头孢吡肟中的多聚体杂质

作者：韩彬; 王强; 杨天风; 田兰; 高燕霞^*

来源：中国药师, 2022, 25(03): 449-454.

DOI：10.19962/j.cnki.issn1008-049X.2022.03.011

• 盐酸头孢吡肟
• 多聚体杂质
• 高效分子排阻色谱法
• 在线脱盐-高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱

目的:建立高效分子排阻色谱法(Cef-SEC)测定注射用盐酸头孢吡肟中的多聚体杂质，并应用在线脱盐-高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱联用技术(2D-LC-IT-TOF-MS/MS)对检出的四个杂质进行鉴定。方法:色谱柱：SRT-Cef-SEC(300 mm×7.8 mm, 5μm);流动相：5 mmol·L-1磷酸盐缓冲液-乙腈(98∶2);进样量：20μl;检测波长：254 nm; ESI离子源，正离子扫描；主成分自身对照法计算多聚体杂质的含量。结果:在该条件下，盐酸头孢吡肟峰与前后杂质峰分离良好；在0.5～50.0μg·ml-1浓度范围内，样品浓度与多聚体杂质峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9);检出限(LOQ)为5 ng;检测限为(LOD)2 ng。结论:本方法简便、准确、灵敏、可靠，可有效检测盐酸头孢吡肟中多聚体杂质的含量。