通过原位插层法制备了聚甲基倍半硅氧烷(PMSQ)/粘土插层型纳米复合材料。X射线衍射测定层间距由聚合前的1.9nm增大至3.4nm。复合材料的层间距经过150℃×3h热处理后无明显变化,经过300℃×3h热处理后层间距明显变小,根据在纳米受限空间内外的PMSQ化学结构对这一反常现象进行了分析。