摘要
目的建立液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS法)测定微量血维生素D含量的方法。方法采用非衍生处理方法,利用正离子电喷雾离子化(ESI+)、多反应监测模式(MRM)、同位素内标法检测微量血维生素D含量并进行相关方法学验证。结果 vitD2在5~100 ng/mL、vitD3在5~150 ng/mL范围内线性良好,线性相关系数分别为0.9988、0.9984。vitD2和vitD3的批内精密度和批间精密度变异系数均小于10%。vitD2低浓度回收率为87.58%,高浓度为94.68%;vitD3的低浓度回收率为92.62%,高浓度为87.65%。vitD2、vitD3的LOD分别为0.36 ng/mL和1.33ng/mL,LOQ分别为2.5 ng/mL和2.5 ng/mL。患者样本在4℃的稳定性较好,可至少保存7d。vitD2和vitD3的携带污染分别为0.06%和0.07%,满足要求。结论此LC-MS/MS检测法不仅样本用量少,而且操作简单,无污染,更适合临床检测分析。
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单位首都医科大学附属北京妇产医院