超高效液相色谱-串联质谱法测定磷酸肌酸钠中3种潜在遗传毒性杂质

作者：朱永琴; 张俊朋; 连莹; 陈杰; 朱赞梅; 毛影

来源：新乡医学院学报, 2020, 37(04): 323-326.

• 磷酸肌酸钠
• 潜在遗传毒性杂质
• 超高效液相色谱-质谱法

目的建立同时测定磷酸肌酸钠中3种潜在遗传毒性杂质磷酸三乙酯、肌酸磷酸二乙酯、肌酐磷酸二乙酯含量的超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS)。方法采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪,色谱柱ACQUITY UPLC BEH C18(2. 1 mm×10 cm; 1. 7μm);流动相为0. 1%甲酸水溶液-甲醇(60∶40);流速为0. 25 mL·min-1;柱温为30℃;进样量为20μL;电喷雾离子源,正离子模式,多反应监测扫描方式采集数据。结果磷酸三乙酯、肌酸磷酸二乙酯、肌酐磷酸二乙酯分别在0. 5～135. 6、4. 1～103. 9、0. 8～125. 6μg·L-1,峰面积与浓度呈良好线性关系;检测限分别为0. 2、1. 3、0. 3μg·kg-1;定量限分别为0. 6、4. 1、0. 9μg·kg-1;在高、中、低3个加标水平下,3种杂质的回收率为97. 4%～103. 8%,相对标准偏差为0. 3%～2. 8%。结论该方法简便准确,可用于磷酸肌酸钠中磷酸三乙酯、肌酸磷酸二乙酯、肌酐磷酸二乙酯等杂质的检测。

• 单位
  开封明仁药业有限公司; 河南省食品药品检验所