高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定动物肌肉中73种兽药残留

作者：王聪; 赵晓宇; 王海燕; 曹进; 王钢力^*

来源：应用化学, 2021, 38(12): 1663-1675.

DOI：10.19894/j.issn.1000-0518.210026

• 兽药
• 高效液相色谱
• 三重四极杆质谱
• 测定
• 残留

建立了可同时对动物肌肉中73种兽药残留进行测定的高效液相色谱-串联三重四极杆质谱分析方法。依据食品基质三角,根据蛋白质、脂肪含量特点对动物食品基质进行分类,采用QuEChERS法制备待分析测试的样品,对提取溶剂、净化剂等进行优化,最终确定提取溶剂为含甲酸5%的乙腈,净化剂为C18。对仪器条件进行优化,确定各目标化合物测定的色谱条件和质谱参数。待测样品经前处理后,通过HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm)分离,用0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱后,在正离子模式下检测,多反应监测模式进行分析。在不同的肉类基质中,73种化合物在0.1～10 ng/mL或0.5～10 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r>0.9992;除马拉硫磷外,其余化合物的检出限均小于5μg/kg; 73种化合物在两种肉类基质中低、中和高3个添加水平的平均回收率为62.1%～128.5%;重复性RSD为0.8%～11.6%。方法灵敏度好,简单、快速,适合于多种类兽药残留的检测分析。

• 单位
  中国食品药品检定研究院