摘要
炭质板岩地质结构及其性质特点决定了按照常规分析方法对伴生金属元素铬、钒检测时存在操作繁琐、干扰因素多或溶解不完全等难点。为了快速准确测定炭质板岩中伴生元素铬、钒,根据炭质板岩样品的成分特征,对测定铬、钒的常规方法进行了改进,增加了高温焙烧,通过实验选择了合适的焙烧温度。确定采用700℃马弗炉高温焙烧,经硝酸-氢氟酸-高氯酸混酸处理,王水(1+1)提取定容后,选择Cr 267.716 nm、V 292.402 nm为分析谱线,用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法对炭质板岩中的铬、钒进行测定。在仪器工作条件最佳化条件下,各元素校准曲线的线性回归方程相关系数均大于0.999 6;方法检出限为铬1.38μg/g,钒1.76μg/g;铬、钒回收率分别为96.8%~105%、 96.8%~104%;相对标准偏差(RSD)分别为铬2.3%~3.6%,钒0.47%~1.3%;检测范围铬4.41~4 000μg/g,钒5.28~6 000μg/g,能够满足炭质板岩中伴生金属元素铬、钒的测定要求。
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单位甘肃华测检测认证有限公司; 甘肃省有色金属地质勘查局