摘要
建立液相色谱-串联质谱法测定羊奶中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考(氟甲砜霉素)残留量的分析方法。样品经乙酸乙酯提取,氮吹浓缩,以乙腈水作为流动相,通过高效液相色谱,采用负离子模式多反应监测,氯霉素用同位素内标定量,甲砜霉素、氟甲砜霉素用外标法定量。氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素线性关系良好,其线性方程分别为Y=1.063X+0.006, Y=13.999X+3.861, Y=98.439X-9.476,相关系数R2均大于0.995;氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素的定量限为0.089 7, 0.092 5和0.083 6μg/kg;当加标水平在0.1~5.0μg/kg时,回收率在88.8%~112.8%之间,方法的精密度相对标准偏差在0.2%~12.3%之间。该方法简单易行,回收率好,灵敏度高,特异性强,能满足目前大多数羊奶的日常监管检测。