摘要
制备了磁性羟基磷灰石(HAP/Fe3O4)固相萃取吸附剂,结合高效液相色谱-紫外可见检测器,建立了用于湖水和河水中3种苯甲酰脲类农药(BUs)的分析方法。采用原位生长法合成HAP/Fe3O4,使用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和振动样品磁强计对材料进行了表征;考察了吸附剂用量、吸附时间、溶液pH、离子强度、洗脱溶液种类和洗脱体积对BUs回收率的影响。在最优条件下,方法对湖水中氟铃脲和虱螨脲在0.80~800 ng/mL、氟啶脲在0.70~700 ng/mL线性关系良好(r=0.9996),检出限和定量限分别为0.20~0.25 ng/mL和0.70~0.80 ng/mL;回收率为81.7%~102%,日内和日间精密度(n=3)分别为1.1%~6.5%和1.2%~8.1%。当上样10 mL湖水样品时,HAP/Fe3O4对3种BUs的富集倍数为40.9~51.0;重复吸附-解吸10次,3种BUs回收率仍达76.7%~99.2%。本方法准确、简单且经济,可用于分析环境水样中BUs。
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单位华北理工大学; 公共卫生学院