摘要

目的 建立同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素及5种硝基咪唑的方法。方法 样品经水溶解后,乙酸乙酯提取,离心后取上层清液氮吹至近干,用甲醇水(10:90,v/v)溶液溶解后过0.22μm滤膜上机,以Acquity BEH C18柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)为分离柱,用乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,分段多反应监测模式采集,氯霉素采用负离子模式,5种硝基咪唑类化合物使用正离子模式,内标标准曲线法定量。结果 6种待测物在0.07~5.0 ng/ml内线性相关系数(r)大于0.999,方法检出限为0.01~0.04μg/kg,定量限为0.03~0.12μg/kg,平均回收率在90.7%~103.3%之间,相对标准偏差(RSD)在1.1%~7.3%之间。结论 本方法便捷、快速、准确,适用于蜂蜜中氯霉素和5种硝基咪唑残留量的快速准确测定。

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