玉米淀粉中二氧化硫气相测定的条件优化

作者：梁波; 王蓉佳; 蔡荣^*

来源：中国医药科学, 2020, 10(23): 86-92.

• 二氧化硫
• 气相
• 热导检测器
• 注射器顶空
• 压力平衡顶空

目的为解决《中华人民共和国药典》2015年版四部中气相法测定玉米淀粉中二氧化硫目前存在重复性、线性、灵敏度不好等问题,本研究旨在优化气相测定条件。方法根据检测原理是顶空瓶中亚硫酸钠与过量盐酸反应生成二氧化硫气体,然后其通过检测器产生信号,本研究设置了不同的实验条件如盐酸浓度、顶空瓶振摇方式、顶空进样方式,然后比较相应的结果。结果提高盐酸浓度、顶空测试前用手工振摇代替仪器振摇、注射器顶空进样代替压力平衡顶空进样,这些条件改良后,方法重复性RSD为1.0%、在二氧化硫残留0.03～0.50mg/g(即0.003%～0.050%)范围内线性关系良好,r=0.9999,检测限为0.004mg/g(即0.0004%)。结论上述实验条件优化后,玉米淀粉中的二氧化硫测定可以得到更稳定、更准确、更灵敏、更高效的结果。