本发明一种制备6N级硝酸钙溶液的方法以4N级硝酸钙水溶液为料液、C272为萃取剂,由满载分馏萃取分离NaMgCa/CaBaPbAlFe、满载分馏萃取分离NaMg/Ca和分馏萃取分离Ca/BaPbAlFe三步骤组成,制备6N级硝酸钙溶液。目标产品6N级硝酸钙溶液的纯度为99.99990%~99.99997%,4N级硝酸钙水溶液中钙的收率为95%~97%。本发明具有产品纯度高、钙的收率高、试剂消耗少、分离效率高、工艺流程短、生产成本低等优点。