高效液相色谱-原子荧光光谱联用测定土壤中3种痕量汞形态

作者：范俊楠; 严文佩; 张钰; 郭丽^*; 杜维

来源：分析科学学报, 2023, 39(02): 213-218.

DOI：10.13526/j.issn.1006-6144.2023.02.015

• 高效液相色谱
• 原子荧光
• 土壤
• 汞形态

建立了高效液相色谱-原子荧光法测定土壤中二价汞、甲基汞、乙基汞3种汞形态的分析方法。对提取溶液、液相色谱柱、流动相及其pH值、载流HCl、还原剂KBH4溶液及氧化剂K2S2O8溶液等条件进行了优化。实验表明：在以10%HCl+10.0 g/L硫脲+15.0 g/L KCl为提取溶液，反相C18柱(150 mm×4.6 mm, 5μm)为色谱柱，5%甲醇+60 mmol/L乙酸铵+1.0 g/L L-半胱氨酸溶液为流动相(pH=6.00±0.02),10%HCl溶液为载流，5.0 g/L KOH+15.0 g/L KBH4溶液为还原剂，5.0 g/L KOH+10.0 g/L K2S2O8溶液为氧化剂等条件下，二价汞、甲基汞、乙基汞3种汞形态在10 min内可完全分离；校准曲线线性相关系数均大于0.999;方法检出限分别为0.01 mg/kg、0.006 mg/kg、0.008 mg/kg;实验室内相对标准偏差范围为5.4%～16.7%,加标回收率范围为75.4%～91.8%。本方法前处理过程简单，检出限低、精密度好、准确度高，能够快速定性、准确定量检测土壤中3种痕量汞形态。

• 单位
  湖北省计量测试技术研究院