摘要

为了改善常规方法合成3,3’-二氨基-4,4’-氧化偶氮呋咱(DAAF)性能上存在的不足,拓宽DAAF的合成途径,设计了微流控反应系统,以3,4-二氨基呋咱(DAF)为主要原料,利用微流控技术合成了DAAF,并设计正交实验优化了合成工艺条件。在温度25℃,流速4 mL·min-1,出口结晶管长度5 m下合成了纯度为99.33%,收率为89.96%的DAAF。利用红外、核磁和元素分析表征了合成产物的结构,采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、热分析仪(DSC/TG)以及机械感度进行表征。结果表明:DAAF呈团簇花球状,平均粒径为5.36μm;微流控技术合成对DAAF晶体结构无影响;在10℃·min-1的升温速率下,其热分解峰温为262.36℃,热分解过程质量损失为82.79%;机械感度测试结果表明,其撞击感度为90 J,摩擦感度为0%。与常规方法合成的DAAF相比,其平均粒径减小7.36μm,粒度分布均匀且粒径分布范围变窄,晶体结构未变化,热分解峰温提前9.57℃,热分解过程质量损失降低6.99%,撞击感度提高5 J,安全性能有所提高。