本发明公开了一种FeCo基金属玻璃薄膜电催化剂及其制备方法与应用,其是以FeCo基金属玻璃薄膜作为电催化剂,成分为Fe80-xCoxP13C7,20≤x≤60。本发明的FeCo基金属玻璃薄膜采用磁控溅射方法制得,具有良好的析氧催化性能,可用于作为析氧电催化剂。