固相萃取-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷矿及磷肥中镉和铅

作者：卢科; 郑向明; 吴雪英; 龚琦; 王坤奇; 李敏

来源：冶金分析, 2017, 37(02): 18-24.

DOI：10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009906

• 强碱性阴离子交换纤维(SBAEF)
• 固相萃取
• 镉
• 铅
• 分离
• 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)

使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)直接测定磷矿及磷肥中Cd和Pb,受P和Ca等共存元素的干扰。当待测液中P和Ca的质量浓度分别大于Cd和Pb的10倍时,直接测定Cd、Pb结果的相对误差均大于5%,而磷矿及磷肥中P和Ca相对于Cd和Pb的含量远高于此倍数。研究表明,在pH≈2并含有0.01g/mL抗坏血酸和0.20mol/L KI试液中,强碱性阴离子交换纤维(SBAEF)能够定量萃取试液中的Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ),而Ca2+、PO43-和其他共存的阳离子不被萃取;被SBAEF萃取的Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ),能够通过0.07mol/L EDTA溶液定量洗脱后,使用ICP-AES测定,从而消除了P和Ca等共存组分对测定的干扰。Cd和Pb的质量浓度分别为1.00×10-32.00μg/mL和2.00×10-240.0μg/mL时与其发射强度呈线性,线性相关系数R2分别为0.999 294和0.999 984。方法中Cd和Pb的测定下限分别为6.00×10-2和2.00×10-1μg/g。按照实验方法测定模拟样品中Cd和Pb,测定值和理论值相吻合。方法应用于实际磷矿和磷肥样品中Cd和Pb的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)不大于4.4%。分离方法也适用于火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定磷矿和磷肥中Cd和Pb。

• 单位
  中国检验认证集团广西有限公司; 化学化工学院; 广西大学