摘要

目的 利用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱建立血浆中85种有毒生物碱快速筛查方法。方法 构建85种生物碱高分辨数据库;血浆经乙腈沉淀蛋白进行预处理,采用Acquity Waters BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,对比了3种数据采集方式下(Full mass/dd-MS2、Full mass/AIF、Full mass/DIA)加标血浆中85种有毒生物碱筛查情况。结果 血浆在5、50和250 ng/mL 3个浓度添加水平下,Full mass/DIA模式下的筛选准确率均为最高。利用生物碱数据库,选择Full mass/DIA模式采集样品数据信息,建立了血浆中85种有毒生物碱快速筛查方法。80%以上生物碱在血浆中的检出限低于10 ng/mL。利用该方法成功在滇乌头碱毒物代谢动力学实验获得的3份Wistar大鼠血浆中筛选到了目标物滇乌头碱及其可能的代谢产物脱氧乌头碱及印乌头碱。结论 该方法快速、高效,可以在无标准品情况下实现突发性有毒生物碱中毒血浆的快速筛查。

  • 单位
    湖北省疾病预防控制中心

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