水产品中N-二甲基亚硝胺气相色谱-串联质谱测定样品处理方法的改进

作者：张凤艳; 蒋万枫; 王蓓; 高嵩; 桑迎迎; 田玲

来源：中国卫生检验杂志, 2018, 28(11): 1306-1317.

• 大体积进样
• 气相色谱-串联质谱
• N-二甲基亚硝胺
• 多反应监测

目的对水产品中N-二甲基亚硝胺气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定样品处理方法进行改进。方法样品粉碎后,乙腈振荡提取,EMR粉末净化,冷冻离心,取上清液过0.22μm滤膜,5μl低温大体积进样,GC-MS/MS测定,外标法定量。结果 N-二甲基亚硝胺在1.0μg/L20.0μg/L呈现良好的线性关系,相关系数(r)=0.998 8;四类水产品类样品的相对标准偏差为1.59%1.99%;3个水平的加标回收率为87.9%107.0%。结论本法前处理简便,无浓缩过程,提取净化后直接上机,相对于GB 5009.26—2016水蒸汽蒸馏法,本法具有操作步骤少、称样量少、试剂用量少、前处理时间短、准确性高的特点,能够满足水产品中N-二甲基亚硝胺检测的要求。