摘要
目的:建立大蒜冻干粉指纹图谱及蒜氨酸含量测定方法,为大蒜冻干粉的质量控制提供依据。方法:对9种杀酶条件和9个酶抑制剂(羧甲基羟胺半盐酸盐)用量进行筛选以确定样品的前处理方法;建立15批大蒜冻干粉的指纹图谱,并用中药指纹图谱相似度评价系统(2012版)进行相似度评价;建立蒜氨酸的含量测定方法,与《美国药典》衍生化法的样品测定结果进行配对样本的Wilcoxon符号秩和检验。结果:确定杀酶方式为酶抑制剂杀酶,加入样品量2.18%的酶抑制剂可以达到彻底杀酶的效果;15批大蒜冻干粉与对照指纹图谱的相似度均≥0.996,共标定出11个共有峰;建立的含量测定方法线性关系良好,精密度、稳定性、重复性均符合要求,加样回收率平均值为98.42%;本研究方法测定的15批样品蒜氨酸含量与《美国药典》衍生化法的测定结果相比无显著性差异(P>0.05)。结论:建立的指纹图谱及含量测定方法易于操作、结果准确、重复性好,可以为生产企业有效控制大蒜冻干粉的质量提供简便、易行、可靠的方法。
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单位中国中医科学院中医基础理论研究所; 北京中医药大学东方学院