本发明涉及一种氧化黑磷纳米复合润滑剂及其制备方法,该润滑剂中氧化黑磷与聚丙烯酸的摩尔比为1-5:10,其中氧化黑磷为单层纳米结构,聚丙烯酸为粒径10-110nm的微球结构,两者通过酯键连接;制备方法是将特定条件下氧化黑磷纳米悬浮液与聚丙烯酸微球水溶液在磷钨酸催化酯化合成得到。本发明的复合润滑剂改善了氧化黑磷纳米在溶液中稳定性与分散性,并显著提高了其润滑性能,在典型金属摩擦副减摩耐磨、金属加工润滑等领域具有重要潜在应用前景。