摘要
目的 建立尿液中硝酸盐的离子色谱测定方法。 方法 取尿液样品 1 ml,用超纯水稀释定容至 30 ml,混匀,经0. 22 μm的水系针式微孔滤膜过滤器过滤后进样测定。 采用 Metrosep A sup 4(250 mm × 4. 0 mm)色谱柱及 Metrosep A supp 6 Guard(6 mm × 4. 0 mm)保护柱进行色谱分离,以 1. 8 mmol/ L Na2CO3与 1. 7 mmol/ L NaHCO3混合溶液为淋洗液,等度淋洗,柱温设置为 40 ℃ ,泵流速为 1. 0 ml/ min,采用电导检测器检测。 结果 在 0. 1 mg/ L ~ 15. 0 mg/ L 的线性范围内,线性相关系数为 0. 999 8,方法检出限为 1. 3 μg/ L,定量限为 4. 6 μg/ L,加标回收率为 93. 5% ~ 105% ,相对标准偏差(RSD)为 1. 35% ~ 1. 68% 。 尿液实际样品检出率为 100% 。 结论 本方法预处理简便,操作快速、便捷,灵敏度高,经济成本较低,准确度和精密度均较高,可用于人体尿液中的硝酸盐的检测,为尿液硝酸盐的定量分析提供条件。
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单位中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所